Rotačné nanášanie
Rotačné nanášanie je postup používaný na nanesenie tenkej vrstvy na plošné substráty. V procese rotačného nanášania sa umiestneni nadmerné množstvo roztoku na substrát, ktorý sa následne otáča vysokou rýchlosťou, aby sa roztok rozšíril odstredivou silou. Zariadenie na rotačné nanášanie sa nazýva rotačný nanášač.
Rotácia nanášača trvá:
- kým roztok nie je nanášaný mimo okraj substrátu,
- kým nie je dosiahnutá požadovaná hrúbka vrstvy.
Použité rozpúšťadlo je zvyčajne prchavé čiže sa súčasne odparí. Čím vyššia je uhlová rýchlosť rotácie, tým je výsledná vrstva tenšia. Hrúbka vrstvy závisí aj od koncentrácie roztoku a rozpúšťadla. Rotačné nanášanie sa používa v mikrovýrobe na vytvorenie tenkých vrstiev s hrúbkou pod 10 nm. Toto sa využíva vo fotolitografii, na uloženie vrstiev fotorezistorov hrubých asi 1 μm. Fotorezistor sa vyrába tak, že rýchlosť rotácie je 20 až 80 otáčok za sekundu po dobu 30 až 60 sekúnd.
Fázy rotačného nanášania
[upraviť | upraviť zdroj]
- Nanášanie roztoku na substrát - túto fázu je možné vykonať pomocou trysky, ktorou sa nanesie alebo nastrieka roztok na substrát,
- Roztočenie substrátu až do jeho finálnej požadovanej rýchlosti otáčania,
- Rotovanie substrátu pri konštantnej rýchlosti, viskózne sily tekutiny ovládajú jej správanie (rozpúšťadlo sa postupne nanáša v tenšej vrstve po substráte),
- Rotovanie substrátu pri konštantnej rýchlosti, odparovanie rozpúšťadla a nanesenie tenkej vrstvy.
Technologický postup
[upraviť | upraviť zdroj]Aj keď mnoho polymérov so širokým rozsahom hmotnosti môže byť rotačne nanesených, jedným z najjednoduchších a najviac typických polymérov na rotačné nanesenie sa používa polymetyl (Polymetylmetakrylát), obyčajne známy ako PMMA, s pomerne malou molekulárnou hmotnosťou (napr. ~ 120,000), ktorý sa rozpustí v roztoku, s pomerne malou polaritou. V minulosti pri rotačnom nanášaní boli tradične používané rozpúšťadlá 1,2,3-trichlorpropánom, ale vzhľadom na ich toxické problémy je preferovaný cyklohexanón, pri ktorom má nanášanie porovnateľnú kvalitu. Rozpúšťadlá s vyššou polaritou, ako je N, N-dimetylformanidu (DMF), sú tiež bežne používané. Typicky medzi 10 až 30% (w/w) polymér sa rozpustí v rozpúšťadle. Obidve hodnoty rozpúšťadiel a predovšetkým molekulová hmotnosť polyméru významne ovplyvňuje viskozitu roztoku a tým aj hrúbku výslednej vrstvy (povlaku). Pre mnoho aplikácií je roztok obohatený aktívnym farbivom alebo zmesou (zlúčeninou). V nelineárnej optike medzi typické obohacovacie látky patria Disperse Red (disperzná červeň) a DANS s koncentráciou vyššou ako 30% w/w (farbivo/polymér). Aktívne obohacovanie zmesi (zlúčeniny) je typicky označované ako „hosť“, zatiaľ čo inertný polymér je známy ako „hostiteľ“.
Vo výskumných aplikáciách môže byť veľa substrátov pokrytých sklenenou doskou s rozmerom jeden palec štvorcový (pre mnoho aplikácií je často pokrytá transparentnou elektródou vyrobenou z oxidu india a cínu alebo ITO), rez z mikroskopických vzoriek sklíčka je obyčajne nanesený na experimentálne účely. Pred rotačným nanášaním, musí byť polymér (rozpúšťadlo) roztok filtrovaný, aby sa odstránil prach, štandardne sa používa filter 0,45 mikrometrov. Štandardne sa rotačné nanášanie vykonáva v čistom prostredí (trieda 10 alebo 100), pre jednoduché laboratórne experimenty, môže sa rotačné nanášanie vykonávať pomocou čistiacich digestorov. Sklenená doska je umiestnená na rotačné prístroje, postupne sa čistí s acetónom, metanolom s využitím tampónov, ktoré nepúšťajú vlákna ďalej pomocou izopropanolu, potom sa liberálne nanesie polymér (rozpúšťadlo) pomocou injekčnej striekačky alebo kvapkadla. Doska je točená najmenej v dvoch fázach, ktoré môžu byť naprogramované vo väčšine zariadení na rotačné nanášanie. V priebehu prvej fázy, sa doska točí nízkou až strednou rýchlosťou 500-1000 ot./min po dobu 5-10 sekúnd, čím dôjde k rovnomernému rozloženiu roztoku. Hrúbka nanášanej vrstvy je potom stanovená a kontrolovaná v priebehu druhej fázy tým, že sa nanáša pri vyššej rýchlosti, medzi 1500-3000 ot./min. Tieto podmienky budú typicky produkovať vysoko kvalitné nanášanie vrstvy s hrúbkou medzi 2 a 10 mikrometrov.
Hneď ako sekúnd alebo minút, aby sa odparilo rozpúšťadlo a spevnil povlak. Sklenená doska je potom zahrievaná niekoľko hodín resp. zvyčajne cez noc, v rúre alebo vákuovej peci pri vysokej teplote dostatočnej na odstránenie zostávajúceho rozpúšťadla. Pri oboch krokoch zahrievania je doska umiestnená v plytkej sklenej miske s vekom. Pri zahrievaní dochádza k odparovaniu a kondenzácií roztoku na veku misky, čo má za následok narušenie plynulosti a kvality nanesenej vrstvy. Preto pri oboch zahrievacích krokoch musí byť veko misky pootvorené.
Mnoho iných polymérov, ako je polystyrén alebo polyméry s vyššou polaritou, ako sú polysulfidy alebo polyetherrimides, môžu byť použité na rotačné nanášanie. Polyméry s vyššou polaritou sa zvyčajne rozpúšťajú v N, N-dimetylformamidu (DMF). Najčastejšie nekvalitné nanesenia (hmlisté) sú výsledkom absorpcie vlhkosti prostredia. Aj keď v laboratóriách sa dbá na čistotu aj vlhkosť, je veľmi ťažké priam nemožné vytvoriť kvalitné nanesenie vrstvy. Na výrazné zlepšenie kvality sa používa inertný plyn (napr. dusík, argón), ktorý sa vstrekne pri zahrievaní vzorky s infračervenou tepelnou lampou. Tepelná lampa výrazne znižuje vlhkosť a súčasne urýchľuje rýchlosť odparovania rozpúšťadla, aby vzorka nemala čas absorbovať vlhkosť.
Externé odkazy
[upraviť | upraviť zdroj]
- Proces rotačného nanášania (po anglicky)
Zdroj
[upraviť | upraviť zdroj]- Tento článok je čiastočný alebo úplný preklad článku Spin coating na anglickej Wikipédii (číslo revízie nebolo určené).