Faktorizácia odmerného roztoku
Faktorizácia odmerného roztoku je stanovenie presnej koncentrácie titračného činidla (odmerného roztoku).[1] Faktorizácia sa realizuje titráciou roztoku takzvaného primárneho štandardu, čo je látka, ktorá má veľmi vysokú čistotu, resp. je možné ju veľmi jednoducho prečistiť (napr. kryštalizáciou); v prípade hydrátov solí musí mať látka definový stály počet kryštálových molekúl vody.[1]
Používané chemikálie
[upraviť | upraviť zdroj]Odmerný roztok hydroxidu sodného, ktorý sa používa na alkalimetriu, sa faktorizuje kyslými primárnymi štandardmi, ako sú napríklad hydrogenvínan draselný, hydrogenftalát draselný, tetroxalát draselný, kyselina šťaveľová.[1]
Odmerný roztok kyseliny chlorovodíkovej, ktorý sa používa na acidimetriu, sa faktorizuje zásaditými primárnymi štandarmi, ako sú napríklad dekahydrát tetraboritanu disodného (borax), hydrogenuhličitan draselný, uhličitan sodný.[1]
Odmerný roztok manganistanu draselného, ktorý sa používa na manganometriu, sa faktorizuje dobre definovanou látkou, ktorá je schopná oxidácie, napríklad hexahydrátom síranu amónno-železnatého.[1]
Faktorizácia odmerného roztoku hydroxidu sodného
[upraviť | upraviť zdroj]Stanovenie presnej koncentrácie odmerného roztoku hydroxidu sodného (faktorizácia) sa realizuje z dôvodu, že hydroxid sodný je hygroskopický, v dôsledku čoho vlhne a v prítomnom roztoku sa následne rozpúštajú plyny zo vzduchu. Problémom je oxid uhličitý, z ktorého vzniký kyselina uhličitá, ktorý takto reaguje neutralizačnou reakciou s hydroxidom sodným a znižuje množstvo hydroxidu sodného vo vzorke.[1]
Faktorizácia na dihydrát kyseliny šťaveľovej
[upraviť | upraviť zdroj]V postupe faktorizácie je potrebné čo najpresnejšie zváženie primárneho štandardu na čo najpresnejších analytických váhach (s presnosťou na desatiny miligramov).[1]
Postup faktorizácie:
- na suchú a čistú lodičku sa nasype čo najpresnejšie 0,1 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej, ktorej molárna hmotnosť je 126,07 g/mol,
- látka sa z lodičky kvantitatívne prenesie do titračnej banky (lodička sa opláchne destilovanou vodou zo stričky),
- navážka v titračnej banke sa rozpustí v približne 50 ml destilovanej vody,
- do titračnej banky pridá sa niekoľko kvapiek fenolftaleínu,
- navážka kyseliny sa titruje predpripraveným odmerným roztokom hydroxidu sodného do prvého trvalého fialového sfarbenia titrovanej vzorky,
- z byrety sa odčíta spotreby titračného činidla,
- zo spotreby titračného činidla sa vypočíta koncentrácia hydroxidu sodného v byrete,
- faktorizácia sa opakuje celkovo trikrát (kroky 1 až 7),
- získané koncentrácie titračného činidla sa porovnajú – pokiaľ sa niektorá hodnota líši od iných o viac ako ± 1 %, je nutné faktorizáciu spraviť štvrtýkrát a odľahlú hodnotu neuvažovať,
- spriemerujú sa získané tri hodnoty koncentrácie hydroxidu sodného, ktoré sa navzájom nelíšia o ± 1 %. Získaný priemer koncentrácií je presná hodnota koncentrácie titračného činidla.[1]
Faktorizácia na hydrogenftalát draselný
[upraviť | upraviť zdroj]Príprava 0,1 M roztoku hydroxidu sodného:
- v 500 ml demineralizovanej vody sa rozpustí 41,0 g hydroxidu sodného,
- zmes sa nechá ochladnúť na laboratórnu teplotu,
- roztok sa prenesie do 1 000 ml odmernej banky a doplní sa po rysku,
- z 1 000 ml odmernej banky sa do druhej 1 000 ml odmernej banky prenesie 100 ml tohto roztoku a doplní sa po rysku.
Príprava primárneho štandardu:
- 20,4223 g hydrogenftalátu draselného sa vysuší pri 120 °C počas 2 hodín,
- látka sa rozpustí v demineralizovanej vode a doplní sa na objem 1 000 ml.
Postup faktorizácie:
- 10 ml 0,1 M roztoku hydrogenftalátu draselného sa odpipetuje do 100 ml titračnej banky,
- do titračnej banky sa pridajú 3 až 4 kvapky fenolftaleínu,
- roztok v titračnej banke sa titruje pripraveným 0,1 M roztokom hydroxidu sodného do prvého trvalého sfarbenia na ružovo,
- molarita odmerného roztoku sa vypočíta ako
- kde c je presná molarita odmerného roztoku hydroxidu sodného v jednotkách mol/l a a je spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného (v ml).