Konduktometria
Konduktometria je metóda merania špecifickej vodivosti κ elektrolytu, ktorá sa vykonáva konduktometrami, ohmmetrami, resp. impedančnými spektroskopmi.[1] Rozlišuje sa priama konduktometria a nepriama konduktometria, tzv. konduktometrickú titráciu. Konduktometriu je možné využiť aj na určovanie súčinu rozpustnosti málo rozpustných solí.[2]
Kalibrácia konduktometra
[upraviť | upraviť zdroj]Kalibrácia konduktometra sa vykonáva vodnými roztokmi chloridu draselného, ktorých vodivosti sú tabelované. Konštanta vodivostnej nádobky s elektródami pokrytými platinovou čerňou sa kontroluje raz mesačne. Konštanta vodivostnej nádobky sa kontroluje meraním vodivosti pripravených kontrolných roztokov 0,01 M a 0,001 M chloridu draselného, ktoré boli vytemperované na 25 °C.
| Roztok KCl | Vodivosť |
|---|---|
| 0,1 M | 12880 μS/cm |
| 0,01 M | 1413 μS/cm |
| 0,001 M | 147 μS/cm |
0,1 M roztok chloridu draselného: 7,456 g chloridu draselného vysušeného 2 hod. pri 105 °C sa rozpustí v demineralizovanej vode a doplní sa pri 25 °C na objem 1000 ml. Vodivosť tohto roztoku pri 25 °C je 12880 μS/cm.
0,01 M roztok chloridu draselného: 100 ml 0,1 M roztoku chloridu draselného sa doplní demineralizovanou vodou pri 25 °C na objem 1000 ml. Vodivosť tohto roztoku pri 25 °C je 1413 μS/cm.
0,001 M roztok chloridu draselného: 10 ml 0,1 M roztoku chloridu draselného sa doplní demineralizovanou vodou pri 25 °C na objem 1000 ml. Vodivosť tohto roztoku pri 25 °C je 147 μS/cm.
Postup konduktometrie
[upraviť | upraviť zdroj]Vzorka sa vytemperuje na 25 °C a naleje sa do dvoch nádobiek so vzorkou. V prvej nádobke sa vodivostná elektróda niekoľkonásobným ponorením opláchne, potom sa vyberie a nechá odkvapkať. Ponorí sa do druhej nádobky a meria postupom zodpovedajúcim použitému prístroju.
Pri meraní vzoriek s veľmi odlišnými hodnotami vodivosti je lepšie použiť 3 nádobky. V prvých dvoch sa elektróda opláchne a v tretej sa meria. Množstvo vzorky v nádobke a umiestnenie elektród musí byť volené tak, aby pod i nad elektródami bola ešte aspoň dvojcentimetrová vrstva vzorky.
Pri meraní vodivostí nižších ako 0,1 μS/cm je potrebné použiť na meranie prietokovú vodivostnú nádobku bez prístupu vzduchu.
Elektróda sa medzi meraniami prechováva v demineralizovanej vode. Spôsob merania vodivosti je daný typom použitého prístroja.
Stanovená hodnota sa odčíta priamo na stupnici prístroja v jednotkách μS/cm ako elektrolytická vodivosť pri 25°C. Pokiaľ sa vykonáva meranie pri inej teplote ako je 25 °C je potrebné túto teplotu a metódu korekcie uviesť pri výsledku merania.
| Vodivosť | Zaokrúhlenie | Príklad namernej hodnoty | Príklad zaokrúhlenia |
|---|---|---|---|
| 0,06 μS/cm - 100 μS/cm | 0,1 | 10,25 μS/cm | 10,3 μS/cm |
| 100 μS/cm - 1000 μS/cm | 1 | 256,89 μS/cm | 257 μS/cm |
| ≥ 1000 μS/cm | 10 | 1585,73 μS/cm | 1590 μS/cm |
Priama konduktometria
[upraviť | upraviť zdroj]Vzhľadom na to, že elektrolyt mení svoju vodivosť v závislosti na koncentrácii iónov, ktoré obsahuje je možné touto metódou stanovovať obsah týchto iónov, merať čistotu deionizovanej vody, vodivosti chladiva primárneho a sekundárneho okruhu jadrových elektrární a ich pomocných systémov.
Konduktometrická titrácia
[upraviť | upraviť zdroj]Viac v hlavnom článku: Konduktometrická titrácia
Touto metódou sa sleduje závislosť špecifickej vodivosti elektrolytu na objeme pridaného titračného činidla. Z výslednej krivky sa obvykle určuje ekvivalentný bod.
Referencie
[upraviť | upraviť zdroj]- ↑ SAMEC, Zdeněk. Elektrochemie. 1. vyd. Praha : Univerzita Karlova v Praze, Nakladatelství Karolinum, 1999. ISBN 80-7184-948-0.
- ↑ VACÍK, Jiří. Obecná chemie. 2. vyd. Praha : Přírodovědecká fakulta Univerzity Karovy, 2017. ISBN 978-80-7444-050-2.